A.1.1 鑒別方法
A.1.1 試劑
A.1.1.1 12%氫氧化鈉(NaOH)溶液:稱取12g氫氧化鈉固體,溶于100mL水中。
A.1.1.2 l%間苯三酚溶液:稱取lg間苯三酚,溶于100mL 12%氫氧化鈉(NaOH)溶液中。
A.1.2 檢驗步驟
A.1.2.1 稱取5g樣品切碎或研碎,加入10mL蒸餾水浸泡30min。
A.1.2.2 取5mL浸泡液,加入1mL 1%間苯三酚溶液,觀察顯色反應。注意顯色反應時間較快,溶液不宜放置過久。
A.1.3 檢驗結果
A.1.3.1 溶液呈橙紅色,檢出甲醛,甲醛含量高。
A.1.3.2 溶液呈淺紅色,檢出甲醛,甲醛含量低。
A.1.3.3 溶液不變色,甲醛未檢出。
A.2 氣相色譜測定法
A.2.1 儀器
氣相色譜儀、電熱恒溫水浴箱、80mL具塞頂空瓶、1.0mL注射進樣器。
A.2.2 樣品處理
A.2.2.1 液體樣品:直接取液體樣品5mL于80mL具塞頂空瓶內,加純水15mL,混勻。立即用墊有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好,置恒溫水浴箱中,60℃恒溫平衡40min。在保溫情況下,用1.0mL注射進樣器,從瓶塞處取1.0mL上部氣體,注入色譜儀,測其峰面積定量。
A.2.2.2 固體樣品:取具代表性固體樣品5g,粉碎均漿后置于80mL具塞頂空瓶內,加純水15mL,混勻。以下步驟同液體樣品。
A.2.3 色譜條件
氫火焰檢測器(FID)、GDX—101色譜柱(1.5 m×4 mm),柱溫160℃,檢測器溫度220℃,進樣品180℃,載氣流速20mL/min,補充氣壓力15kPa。
A.2.4 精密度和回收率實驗
取一份液體樣品,均勻分成8份,做精密度實驗。另取8份液體樣品,分別加入10mg/L的甲醛溶液1.0mL做回收率實驗
發表評論 |
用戶昵稱: | |
評論內容: |
|
滑動完成驗證: | |
咨詢:0779-2029779
隨時,隨地,伴你身邊!
圖文推薦
最新漁藥新聞
今日要聞
熱點推薦
X